梅特勒托利多電極應(yīng)該保存在什么溶液中？

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   當(dāng)存放一支復(fù)合電極時，理想的情況是保持電極的平衡。 這個原理通常應(yīng)用于有電解液流動的電極的參比部分。通常情況下，最好的保存介質(zhì)是參比系統(tǒng)的電解液，因為這可以保證在電極的接合部處沒有電解液的流動。對于半電極而言，目前使用的主要有三種類型。 一種是通常的pH半電極，它的最佳存儲介質(zhì)是pH = 7的緩沖液。常使用的半電極的第二種類型是離子選擇性電極(ISE)。多數(shù)ISE短時間的保持液通常是被測離子的稀釋液 (0.001M)，這可以保證電極隨時可用；多數(shù)ISE長期的保持是干放。第三個半電極類型是雙接合部(或單接合部)的參比電極，它短時間的保持液是鹽橋電解液，長期的保持是倒空電解液后干放。
   
   
   2.梅特勒托利多滴定劑應(yīng)該多長時間標(biāo)定一次？
   

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3. 通常，這取決于滴定劑的穩(wěn)定性和為保證滴定劑免受各種可能導(dǎo)致其濃度減少的污染物而所采取的保護(hù)措施。這種滴定劑保護(hù)措施的常見示例是對光敏感的滴定劑（如碘滴定劑）需要存貯在深顏色的瓶（如棕色瓶）中；卡爾費休滴定劑為了防止空氣中的水分而用分子篩或硅膠保護(hù)；以及保護(hù)某些強堿（如NaOH氫氧化鈉）免受二氧化碳干擾而采取的保護(hù)措施。
   
   3.梅特勒托利多電極（pH電極）應(yīng)該多長時間校準(zhǔn)一次？
   

   
   

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5. 這完全取決于用該電極所測量的樣品情況，但通常的原則是應(yīng)該至少每天校準(zhǔn)電極一次。
   
   4.什么是溫度補償？它將如何影響我的測量？
   

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7. 當(dāng)測量溶液pH時，有3種主要的溫度效應(yīng)。第一種溫度效應(yīng)是根據(jù)能斯特方程得到的該電極校準(zhǔn)曲線的斜率式是與溫度密切相關(guān)。在校準(zhǔn)過程中，提供的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的溫度需要考慮；這種在標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的測量溫度與被測實際樣品溫度之間的任何差異可以進(jìn)行數(shù)學(xué)補償。多數(shù)的現(xiàn)代pH計和滴定儀都可以自動進(jìn)行溫度補償。
   
   第二種溫度效應(yīng)是樣品的真正pH值會隨著溫度的變化而變化。想象一下只能部分溶解的弱酸的溶解過程：溶液的溫度越高，該弱酸的溶解度越大，因此測量的pH值將越低。這種影響完全取決于被測樣品，并且任何pH計或自動電位滴定儀都不可能進(jìn)行補償。
   
   第三種溫度效應(yīng)與第二種有關(guān)，但與標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液的校準(zhǔn)無關(guān)。因為標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液通常由酸和堿組成，他們的pH值與溫度密切相關(guān)。為了pH計或自動電位滴定儀可以正確地被校準(zhǔn)，儀器必須要“知道” 標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液的溫度關(guān)系。并不是每個pH計和自動電位滴定儀都可以選擇標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液的類型，因此可能會產(chǎn)生一些差異。對多數(shù)梅特勒-托利多的常規(guī)自動電位滴定儀而言，用戶可以從常用的各種標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液類型(制造商)中進(jìn)行選擇，如DIN、NIST、默克和梅特勒-托利多等。這些儀器將自動查找每種標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液的溫度關(guān)系，因此可以知道選擇的緩沖液的真正pH值。
   
   總而言之，唯一需要肯定的是為了保證您測量樣品的正確pH值，您需要確保您的樣品測量和標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖校準(zhǔn)在同一個溫度。
   
   5.為什么我的測量結(jié)果是估計結(jié)果的一半或2倍？
   

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9. 這種現(xiàn)象有二個主要的原因。 一個是滴定管的大小沒有被正確定義，如自動電位滴定儀中定義的是10mL滴定管，而實際使用的滴定管是20mL的。在這種情況下得到的結(jié)果將是估計值的一半。 新型超越系列滴定儀的自動識別滴定管的功能就能避免這個錯誤的發(fā)生。
   
   第二種可能性是計算公式中z（等量數(shù)或者化合價）的設(shè)置值的問題。這種情況，您應(yīng)該知道滴定的真實等當(dāng)點。最典型的例子是HCl滴定碳酸鈉的含量。如果它的滴定在第一等當(dāng)點以后結(jié)束，那么應(yīng)該為碳酸鹽的反應(yīng)，對應(yīng)的當(dāng)量數(shù)應(yīng)該是1而不是在寫化學(xué)方程式時表示的2。這是因為這個反應(yīng)是二步反應(yīng)，碳酸鹽首先反應(yīng)生成重碳酸鹽(碳酸氫鹽)，然后只有繼續(xù)反應(yīng)才能生產(chǎn)二氧化碳、氯化鈉和水。如果滴定一直繼續(xù)到發(fā)現(xiàn)有氣泡產(chǎn)生(有二氧化碳產(chǎn)生)，那么對應(yīng)的z的確是2。
   
   6.滴定曲線上有明顯的突越，為什么我卻得不到結(jié)果或結(jié)果為0呢？
   

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11. 這種形象有很多的原因，但最常見的原因是該方法中設(shè)置的閾值（Threshold）太高。將本次滴定的測量表格（table of measured values）打印出來，從一階導(dǎo)數(shù)中查找最大的值。這個方法的閾值（Threshold）設(shè)置應(yīng)該小于這個值。通常建議的閾值（Threshold）設(shè)置是陡峭曲線一階導(dǎo)數(shù)最大值的50％，平坦曲線一階導(dǎo)數(shù)最大值的80％。請記住閾值（Threshold）設(shè)置的主要目的是消除噪音或不正確的等當(dāng)點。沒有結(jié)果的其他原因還包括但不僅僅是不正確的趨勢Tendency）設(shè)置、等當(dāng)點的范圍（Range）設(shè)置太小。
    
    7.非水滴定中我應(yīng)該采用什么電極？
    

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13. 在進(jìn)行非水滴定時，通常有三類主要的電極問題。 一類是用水溶液的滴定劑滴定非水溶劑的問題。只需要簡單的替換電極的電解液即可解決。 第二類問題是被測樣品實際上是不傳導(dǎo)的，導(dǎo)致測量電極和參比電極之間或復(fù)合電極的電極部分弱的電環(huán)路。這導(dǎo)致一個噪音的信號，特別是使用標(biāo)準(zhǔn)陶瓷芯接合部的參比系統(tǒng)的電極時。這個問題的部分解決是使用套筒接合部，如DG113電極。它使用的是LiCl乙醇溶液的電解液，同時采用的不是陶瓷芯接合部，而是在工作電極與參比電極之間有大的接觸面積的聚合物套筒接合部，因此它會產(chǎn)生很低的噪音.
    
    第三類問題并不是電極本身的問題，而是對電極的處理方面的問題。 為了保證玻璃(pH)電極能正確地工作，電極的玻璃膜(電極球狀部分)有必要進(jìn)行水合處理，即活化。這可以通過將電極浸泡在去離子水中而實現(xiàn)。在非水的滴定過程中，電極的活性玻璃膜會逐漸脫水而降低電極的靈敏性。要防止或矯正此類問題的發(fā)生，電極應(yīng)該經(jīng)常浸泡在去離子水中進(jìn)行活化。
    
    8.采用自動電位滴定儀的等當(dāng)點滴定的結(jié)果為什么會與我采用指示劑顏色變化的手工滴定的結(jié)果不同呢？
    

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15. 當(dāng)用pH指示劑進(jìn)行酸堿滴定時時，這種結(jié)果上的差異通常是明顯的。這種現(xiàn)象的第一個原因是這些pH值指示劑的顏色變化是有一定的pH范圍，而非一個固定的pH值。實際的指示劑顏色的突變與被測樣品密切相關(guān)，并且可能不與化學(xué)反應(yīng)的等當(dāng)點相符。 這可以通過采用與樣品測試同樣的方法進(jìn)行滴定劑濃度的標(biāo)定的措施來盡可能降低這種差異。
    
    這個差異的第二個原因主要是人眼對顏色突變判斷的敏感性。當(dāng)顏色突變已經(jīng)發(fā)生時，人眼可能仍未發(fā)現(xiàn)任何變化。這可以通過一個光度電極（如METTLER TOLEDO的DP5光度電極）來演示這種變化。使用光度電極就能在人眼發(fā)現(xiàn)顏色突變之前輕易地發(fā)現(xiàn)在光度電極的透射率上有非常清晰的變化。在用光度電極代替pH電極監(jiān)控典型的酸/堿滴定過程中，在信號上急劇的變化發(fā)生在極少一點過量的酸(或堿)添加后的那一刻，因此它正確地判斷了一個更加真實的滴定終點。
    
    9.當(dāng)我用氫氧化鈉(NaOH)進(jìn)行滴定時，為什么我有時會看見2個等當(dāng)點？
    

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17. 氫氧化鈉NaOH(和氫氧化鉀KOH)有吸收二氧化碳形成碳酸鈉的，生成的碳酸鹽在樣品滴定過程中也會與酸起反應(yīng)。這導(dǎo)致有2個等當(dāng)點的發(fā)生。新配制的氫氧化鈉溶液經(jīng)常會發(fā)現(xiàn)這種現(xiàn)象。此中的原因是用于配制溶液的固體氫氧化鈉(經(jīng)常是顆粒狀)的表面也會吸收二氧化碳，形成碳酸鹽薄層。要制備新鮮的沒有碳酸鹽的氫氧化鈉溶液，唯一可行的方法是預(yù)先沖洗一下固體NaOH或使用新鮮制備的固體NaOH，同時需要用剛煮沸的去離子水(或蒸餾水)。一旦配好了這種溶液，您需要在試劑瓶上加一個充滿NaOH固體的干燥管來保護(hù)溶液免受二氧化碳影響。一旦您用氫氧化鈉(或氫氧化鉀)滴定時發(fā)現(xiàn)有2個等當(dāng)點的現(xiàn)象，建議您廢棄這個溶液，重新配制新鮮的滴定劑。對廢棄溶液的一種處理方法是將這個溶液煮沸，冷卻后再用非常精細(xì)的濾紙進(jìn)行過濾。
    
    10.如何在梅特勒托利多自動電位滴定儀上進(jìn)行方法的認(rèn)證？
    

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19. 在自動電位滴定儀上認(rèn)證滴定方法時，你需要檢查的事項包括準(zhǔn)確性、精度、可重復(fù)性、線性、系統(tǒng)誤差、耐用性、濫用性，以及檢測極限。 需要得到如何進(jìn)行這種認(rèn)證的更詳細(xì)介紹，建議您參考網(wǎng)站的“質(zhì)量控制（Quality Control）”下的“認(rèn)證（Validation）”部分的內(nèi)容，或參考梅特勒-托利多應(yīng)用手冊16 - 滴定法方法的認(rèn)證。
    
    11.進(jìn)行TAN（總酸值）或TBN（總堿值）滴定時，隨著樣品的測量發(fā)現(xiàn)滴定的速度越來越慢，同時滴定曲線彎曲越來越平坦，最后我甚至都無法得得結(jié)果。這會是什么錯誤呢?

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    TAN（總酸值）和TBN（總堿值）的滴定是用玻璃pH電極進(jìn)行非水的酸堿滴定。為了保證玻璃pH電極工作正常，有必要保證電極底部的球狀玻璃膜表面有一薄層水化“膠體”層。這種水化作用是將電極浸泡在水中一段時間而實現(xiàn)的。在非水酸堿滴定的過程中，水化色膠體層會慢慢地被脫水而導(dǎo)致電極得到較弱和較不穩(wěn)定的測量信號。較弱的信號意味著信號的突越會比較小，同時取決于自動電位滴定儀的設(shè)置，可能會導(dǎo)致自動電位滴定儀無法正確識別這個突越。這個問題的解決方法是將電極在每個樣品之間重新水化處理，同時這實際上也是由ASTM方法中測定TAN/TBN所要求的。這可以通過將電極用溶解樣品的溶劑沖洗后再浸泡在水中2到3分鐘來解決。
    
    12.梅特勒托利多天平有什么精度的要求才能確保我得到準(zhǔn)確和精確的結(jié)果？
    

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22. 這個問題的答案取決于很多方面的事情，如樣品的估計結(jié)果和樣品的均勻性（這兩方面都將影響被測樣品的取樣量大小），最終結(jié)果需要保留的小數(shù)點后的位數(shù)，以及最終結(jié)果的精度要求。然而一般來說，用于樣品稱量的天平應(yīng)該至少有4位有效數(shù)字。下面是一些小數(shù)點位數(shù)的推薦：
    
    不同取樣量大小的最少小數(shù)位數(shù)要求
    

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13.采用梅特勒托利多自動電位滴定儀進(jìn)行EDTA或EGTA滴定時，為什么我還要調(diào)節(jié)被測樣品的pH值或添加pH緩沖液？

多數(shù)采用EDTA和EGTA滴定劑的絡(luò)合滴定的成功或失敗主要取決于反應(yīng)后穩(wěn)定絡(luò)合物的生成和指示劑的顏色變化(如果采用顏色變化來指示滴定終點)。金屬-EDTA和EGTA絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)完全取決于溶液的pH值，因為pH值會影響生成的顏色指示的絡(luò)合物的穩(wěn)定性。因此，對大多數(shù)的絡(luò)合滴定而言，調(diào)節(jié)溶液的pH值是非常

重要的。除了pH值調(diào)節(jié)外，有時候需要添加pH緩沖液的原因是在生成金屬配合基絡(luò)合物的同時會伴隨著質(zhì)子（H+）的生產(chǎn)，這會導(dǎo)致pH值的降低。

14.我如何找到我的儀器的軟件版本？

隨著對儀器認(rèn)證和系統(tǒng)確認(rèn)（認(rèn)證）需求的增加，有必要知道儀器的軟件版本。下面是找到每一種梅特勒-托利多滴定儀軟件版本的方法。

T50/T70/T90：查看設(shè)置 - 全局性設(shè)置- >系統(tǒng)- > 滴定儀ID
DL70ES/77：儀器啟動時顯示在顯示屏上，同時也會打印在報告的題頭上。
DL50/53/55/58：一直顯示在顯示屏的左下方，同時也會打印在報告的題頭上。
DL31/38/32/39：一直顯示在顯示屏中，同時也會打印在報告的題頭上。